Proces rozpúšťania a disperzie pevných spomaľovačov horenia v polyuretánovom AB lepiacom systéme
Pri rozpúšťaní/disperzii pevných spomaľovačov horenia, ako je hypofosforečnan hlinitý (AHP), hydroxid hlinitý (ATH), boritan zinočnatý a kyanurát melamínu (MCA), v polyuretánovom lepiacom systéme AB medzi kľúčové kroky patrí predúprava, postupná disperzia a prísna kontrola vlhkosti. Nižšie je uvedený podrobný postup (pre formulácie s vysokým stupňom spomaľovača horenia; iné formulácie je možné zodpovedajúcim spôsobom upraviť).
I. Základné princípy
- „Rozpustenie“ je v podstate disperzia: Pevné spomaľovače horenia musia byť rovnomerne dispergované v polyole (zložka A), aby vytvorili stabilnú suspenziu.
- Predúprava spomaľovačov horenia: Riešenie problémov absorpcie vlhkosti, aglomerácie a reaktivity s izokyanátmi.
- Postupné pridávanie: Pridávajte materiály podľa hustoty a veľkosti častíc, aby ste predišli lokálnym vysokým koncentráciám.
- Prísna kontrola vlhkosti: Voda spotrebúva izokyanát (-NCO) v zložke B, čo vedie k zlému vytvrdzovaniu.
II. Podrobný prevádzkový postup (na základe 100 dielov polyolu v zložke A)
Krok 1: Predúprava spomaľovačom horenia (24 hodín vopred)
- Hypofosfát hlinitý (AHP, 10 dielov):
- Povrchová úprava silánovým kopulačným činidlom (KH-550) alebo titaničitanovým kopulačným činidlom (NDZ-201):
- Zmiešajte 0,5 dielu spojovacieho činidla + 2 diely bezvodého etanolu, miešajte 10 minút kvôli hydrolýze.
- Pridajte prášok AHP a miešajte pri vysokej rýchlosti (1000 ot./min.) počas 20 minút.
- Sušte v rúre pri teplote 80 °C 2 hodiny a potom skladujte v uzavretej nádobe.
- Povrchová úprava silánovým kopulačným činidlom (KH-550) alebo titaničitanovým kopulačným činidlom (NDZ-201):
- Hydroxid hlinitý (ATH, 25 dielov):
- Použite submikrónový, silánom modifikovaný ATH (napr. Wandu WD-WF-20). Ak nie je modifikovaný, zaobchádzajte podobne ako s AHP.
- MCA (6 dielov) a boritan zinočnatý (4 diely):
- Sušte pri teplote 60 °C počas 4 hodín, aby sa odstránila vlhkosť, a potom preosejte cez sito s veľkosťou ôk 300 mesh.
Krok 2: Proces disperzie zložky A (polyolová strana)
- Základné miešanie:
- Do suchej nádoby pridajte 100 dielov polyolu (napr. polyéterpolyolu PPG).
- Pridajte 0,3 dielu polyéterom modifikovaného polysiloxánového egalizačného prostriedku (napr. BYK-333).
- Nízkorychlostná predbežná disperzia:
- Pridávajte spomaľovače horenia v tomto poradí: ATH (25 dielov) → AHP (10 dielov) → boritan zinočnatý (4 diely) → MCA (6 dielov).
- Miešajte pri 300 – 500 ot./min. počas 10 minút, kým nezostane žiadny suchý prášok.
- Disperzia pri vysokom strihu:
- Prepnite na vysokorýchlostný dispergátor (≥1500 ot./min.) na 30 minút.
- Kontrolujte teplotu ≤50 °C (aby sa zabránilo oxidácii polyolov).
- Brúsenie a zdokonaľovanie (dôležité!):
- Nechajte prejsť trojvalcovým mlynom alebo košovým pieskovým mlynom 2-3 krát, kým jemnosť nedosiahne ≤30 μm (testované Hegmanovým meradlom).
- Nastavenie viskozity a odpeňovanie:
- Pridajte 0,5 dielu hydrofóbneho pyrogénneho oxidu kremičitého (Aerosil R202), aby ste zabránili usadzovaniu.
- Pridajte 0,2 dielu silikónového odpeňovača (napr. Tego Airex 900).
- Miešajte pri 200 ot./min. počas 15 minút pre odplynenie.
Krok 3: Ošetrenie zložkou B (izokyanátová strana)
- Pridajte 4 – 6 dielov molekulového sita (napr. Zeochem 3A) k zložke B (napr. MDI prepolymér) pre absorpciu vlhkosti.
- Ak používate tekuté fosforové spomaľovače horenia (voľba s nízkou viskozitou), primiešajte ich priamo do zložky B a miešajte 10 minút.
Krok 4: Miešanie a vytvrdzovanie komponentov AB
- Pomer miešania: Dodržujte pôvodný návrh lepidla AB (napr. A:B = 100:50).
- Proces miešania:
- Použite dvojzložkový planetárny mixér alebo statickú miešaciu trubicu.
- Miešajte 2-3 minúty, kým nevznikne jednotná zmes (bez ťahania).
- Podmienky vytvrdzovania:
- Vytvrdzovanie pri izbovej teplote: 24 hodín (predĺžené o 30 % vďaka absorpcii tepla spomaľovačom horenia).
- Zrýchlené vytvrdzovanie: 60 °C/2 hodiny (overte výsledky bez bublín).
III. Kľúčové body kontroly procesu
| Rizikový faktor | Riešenie | Testovacia metóda |
|---|---|---|
| Absorpcia/zhlukovanie vlhkosti AHP | Silánový povlak + molekulové sito | Analyzátor vlhkosti Karl Fischer (≤0,1%) |
| Usadzovanie ATH | Hydrofóbny oxid kremičitý + trojvalcové mletie | 24-hodinový test státia (bez stratifikácie) |
| MCA spomaľuje vytvrdzovanie | Obmedziť MCA na ≤8 dielov + zvýšiť teplotu vytvrdzovania na 60 °C | Skúška sušenia povrchu (≤40 min) |
| Zahusťovadlo boritanu zinočnatého | Použite boritan s nízkym obsahom zinočnatosti (napr. Firebrake ZB) | Viskozimeter (25 °C) |
IV. Alternatívne disperzné metódy (bez mlecieho zariadenia)
- Predúprava guľového mletia:
- Zmiešajte spomaľovače horenia a polyol v pomere 1:1, mlynte v guľovom mlyne 4 hodiny (zirkónové guľôčky s priemerom 2 mm).
- Metóda predzmesi:
- Pripravte 50 % predzmes s retardérom horenia (polyol ako nosič) a pred použitím ju zrieďte.
- Ultrazvuková disperzia:
- Na vopred zmiešanú suspenziu aplikujte ultrazvuk (20 kHz, 500 W, 10 min) (vhodné pre malé dávky).
V. Odporúčania pre implementáciu
- Najprv testovanie v malom meradle: Testujte so 100 g zložky A, so zameraním na stabilitu viskozity (zmena 24 hodín < 10 %) a rýchlosť vytvrdzovania.
- Pravidlo postupnosti pridávania spomaľovača horenia:
- „Najprv ťažké, potom ľahké; najprv jemné, potom hrubé“ → ATH (ťažké) → AHP (jemné) → boritan zinočnatý (stredné) → MCA (ľahké/hrubé).
- Riešenie núdzových situácií:
- Náhle zvýšenie viskozity: Pridajte 0,5 % propylénglykolmetyléteracetátu (PMA) na zriedenie.
- Slabé vytvrdzovanie: Pridajte 5 % modifikovaného MDI (napr. Wanhua PM-200) do zložky B.
Čas uverejnenia: 23. júna 2025